石灰石屬堿性巖石,主要成分CaCO3,大量用于生產(chǎn)石灰、水泥、玻璃等建筑和裝飾材料,在鋼鐵冶煉和煤燃燒中常作為脫硫劑使用。石灰石中硫的含量是評(píng)定石灰石質(zhì)量等級(jí)的一項(xiàng)重要指標(biāo),硫含量的高低有時(shí)會(huì)直接影響相關(guān)產(chǎn)品的質(zhì)量 ,因此有關(guān)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)石灰石中硫含量都作出了較嚴(yán)格的限制。隨著高頻紅外碳硫分析儀的廣泛應(yīng)用,用高頻爐燃燒—紅外吸收法測(cè)定石灰石樣品中的硫。提供了一個(gè)全新的檢測(cè)方法。
儀器與試劑參數(shù)
高頻紅外碳硫分析儀CS995,鎢助熔劑:S<0.0002%;
錫粒:特級(jí),20-40目;
純鐵:屑狀,純度>百分之99.9,S<0.0005%;
氧氣:純度≥百分之99.9; 坩堝:于1000℃爐中灼燒4h,冷卻于干燥器中備用。
實(shí)驗(yàn)方法
1.助熔劑稱重:鎢助熔劑1.5g,錫粒0.2g,純鐵0.4g,試樣重量0.1g。
2.分析前空燒幾次,使儀器氣路達(dá)到飽和,分析試樣前先進(jìn)行曲線的校正。
3.以0.4g純鐵打底,增強(qiáng)導(dǎo)電性,再加0.1g試樣,加0.2g錫粒,最后加1.5g鎢助熔劑均勻覆蓋,這樣,燃燒粉狀樣品時(shí)不易被氧氣吹飛,燃燒時(shí),助熔劑先融化包裹樣品,防止飛濺,燃燒充分。
結(jié)果表明
通過以上方法實(shí)驗(yàn),高頻紅外燃燒法測(cè)定石灰石中的硫含量,高頻感應(yīng)效果良好,樣品熔融完全,樣品中硫量釋放理想,釋放曲線、板流正常,熔體形狀光滑均勻,樣品噴濺少;測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度和重復(fù)性佳;標(biāo)樣驗(yàn)證和試樣測(cè)定結(jié)果均令人滿意。