碳硫是影響汽車鑄鐵鑄件質量的重要元素 ,含量都比較高。在生產中要求準確快速的測定。本文應用國產CS996型紅外碳硫分析儀進行了嘗試 ,取得了滿意的結果。
1 實驗部分
1. 1 儀器與試劑
CS996型紅外碳硫分析儀。
燒堿石棉:粒度為 0. 297mm ;無水過氯酸鎂:粒度為φ 0. 297mm ;陶瓷坩堝:φ 25mm × 25mm ;鎢粒:粒度為20~40目。
1. 2 實驗方法
取經1300 ℃高溫灼燒過的陶瓷坩堝 ,置分析天平上，自動去皮后稱取0. 2g試樣 , 待質量顯示穩(wěn)定后輸入 , 加0.5g鎢粒 ,然后將坩堝升入高頻爐內 ,按分析鍵 ,儀器自動完成分析 ,并顯示分析參數(shù)、釋放曲線、測量結果 ,隨機打印。
2 結果與討論
為確定影響分析結果的分析條件 ,選用高低兩塊鑄鐵標準樣品 ,按正交試驗 L16 (45) 進行 ,以選擇確定最佳分析條件。
2. 1 氧氣流量
試樣中的碳硫轉化成 CO2 , SO2 需在高溫、富氧條件下才能使其轉化率提高。試驗表明 ,氧氣流量 < 1. 2L/ min 時 ,碳的分析結果偏高 ,硫的分析結果偏低。氧氣流量 >2L/ min時 ,分析結果的重復性變差。當氧氣流量在 1. 5L/ min 左右時 ,分析結果穩(wěn)定。
紅外檢測是相對于某一確定的勻速分析氣流的動態(tài)測定 ,其流量的微小變化 ,直接影響分析結果。試驗表明 ,進行鑄鐵試樣分析 ,分析氣流量 > 3.6L/ min 時 ,因流速加快 ,碳硫釋放曲線的波形相應變窄 ,積分面積減小 ,結果偏低。分析氣流量 <3L/ min時 ,因流速減慢 ,碳硫釋放曲線的波形相應變寬 ,積分面積增加 ,結果偏高。當分析氣流量在 3. 2L/ min 時 ,結果穩(wěn)定。
2. 3 鎢粒加入量
試驗證明 :鎢粒的加入量對分析結果有較大影響。鎢粒的加入量少時 ,碳的釋放曲線增寬、拖尾 ,結果偏高 ;硫的釋放曲線變窄 ,結果偏低。鎢粒的加入量多時 ,碳硫釋放曲線正常 ,分析空白增加 ,結果偏高 ,同時易造成污渣飛濺 ,損壞燃燒管。當鎢粒的加入量在 1.5g～1. 8g 范圍時 ,結果穩(wěn)定。
2. 4 試樣稱取量
試驗表明 ,試樣稱取量對高頻燃燒和紅外檢測都有不同程度的影響。試樣稱取量 >0. 3g 時 ,試樣體積較大 ,燃燒不完全 ,分析結果不穩(wěn)定。試樣稱取量 < 0. 100g 時 ,被測氣體的濃度相應較低 ,所測得紅外輻射信號較小 ,分析精度降低。試驗證明 :當試樣稱取量為 0. 2g 時 ,試樣燃燒完全 ,分析靈敏度和分析精度高。
2. 5 分析時間
試驗表明 :預通氧時間為 15s ,碳的分析時間為 35s ,硫的分析時間為 35s ,能滿足鑄鐵試樣分析的需要。
2. 6 儀器改進
鑄鐵中含碳量較高 ,試樣及助熔劑燃燒后產生較多的灰塵 ,每分析 10 個試樣需清掃一次燃燒管及過濾網 ;每月需清吹污染較嚴重的管路 ,這給爐前分析帶來較大麻煩 ,為 此 ,廠家在儀器分析氣體管路的爐頭出口處安裝一個過濾網 ,把分析氣流中的灰塵攔截在過濾網內 ,根除了灰塵污染管路的問題。
3 樣品分析
通過試驗 ,選擇確定了鑄鐵試樣的最佳分析條件。按分析方法操作 ,對不同含量的鑄鐵標準樣品和生產中的試樣進行了分析 。
本方法使用國產CS996型紅外碳硫分析儀測定鑄鐵中碳硫量 ,分析結果準確 ,重復性好 ,結果令人滿意。
