正確進(jìn)行樣品的制備和分解樣品制備的原則是要具有代表性的。取樣量取決于樣品總體數(shù)量和本身的均勻性。一些復(fù)雜的樣品要特別注意，如金屬樣品要避開裂紋氣孔，樣品表面不能有油污和氧化。樣品表面有涂層或鍍層要根據(jù)分析要求去表留內(nèi)或去內(nèi)留表。由于工藝缺陷造成均勻性極差的樣品可采取增加測(cè)量次數(shù)或超大量稱樣再溶解或通過高溫灼燒使其轉(zhuǎn)變成已于粉碎的氧化物后再溶解。高碳樣品鉆取時(shí)要注意碳晶粒崩濺，高速工具鋼等特硬樣品可通過熱處理降低硬度后再取樣等。最后要保證樣品的制取量為全部分析用量的一倍，以便留足復(fù)試需要。光譜分析用塊狀樣品表面用砂紙打磨后要注意遺留在表面的硅、鋁元素的影響。保存樣品的袋、杯要潔凈、干燥，防止樣品變質(zhì)。樣品分解主要考慮四個(gè)方面：
1、樣品是否完全分解？
2、樣品中的被測(cè)組分是否損失？
3、是否帶入干擾物質(zhì)？
4、分解時(shí)間是否較短？
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的正確使用選擇合適的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與試樣同時(shí)操作，可以對(duì)所使用的分析方法和分析結(jié)果的準(zhǔn)確性進(jìn)行驗(yàn)證和評(píng)估。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)也是日常分析的校準(zhǔn)樣品和工作標(biāo)準(zhǔn)。無論標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用于何種目的，都要選用基體與被測(cè)試樣基體相匹配的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
用做校準(zhǔn)樣品時(shí)，應(yīng)選用量值與試樣中被測(cè)組分的量值相近并能使其含量范圍包含被測(cè)組分量值的系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。用相同的分析方法、相同的分析條件對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行分析，按得到的測(cè)定值進(jìn)行線性回歸分析，線性回歸方程包括截距、斜率和相關(guān)系數(shù)在證實(shí)線性關(guān)系成立后才可將試樣測(cè)得值帶入回歸方程求得試樣中被測(cè)組分的含量。這種方法被經(jīng)常使用在儀器分析中。應(yīng)注意不能用單個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品來校準(zhǔn)被測(cè)樣品，因?yàn)檫@種結(jié)果的準(zhǔn)確性無法評(píng)估。此外制作標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)，有人總希望或強(qiáng)使標(biāo)準(zhǔn)曲線過原點(diǎn)，其實(shí)這是一種誤解。標(biāo)準(zhǔn)曲線在一定濃度范圍內(nèi)線性矢系好，只反映響應(yīng)值如吸光度、光譜強(qiáng)度與濃度之間的相關(guān)性好，并不表示與濃度無關(guān)的其它因素影響為零。因此標(biāo)準(zhǔn)曲線在許多情況下截距不為零是正常的。
無錫杰博電器科技有限公司 電話：13301515116
關(guān)注微信公眾平臺(tái)
